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試析氣相色譜儀定量常用的四種辦法

點(diǎn)擊次數(shù):2087  更新時(shí)間:2017-05-19
氣相色譜儀是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開(kāi),在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀記錄色譜譜圖。
氣相色譜儀常用定量方法有這四種:
1、面積內(nèi)標(biāo)法:
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
內(nèi)標(biāo)物的一般要求:
一、樣品中不含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì);
二、峰的位置在各待測(cè)組分之間或與之相近;
三、穩(wěn)定、易得純品;
四、與樣品能互溶但無(wú)化學(xué)反應(yīng);
五、內(nèi)標(biāo)物濃度恰當(dāng),使其峰面積與待測(cè)組分相差不太大。
2、面積外標(biāo)法:
取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分,在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品前計(jì)算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含成分量,再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積,標(biāo)定被測(cè)物質(zhì)。氣相色譜法測(cè)定該物質(zhì)的峰面積,兩者峰面積相比較,zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì),其峰面積位置與被測(cè)成分峰位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置*分離,穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀,建議采用的檢測(cè)方法。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜,求出被測(cè)成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
4、峰面積百分率法
氣相色譜儀色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn),即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
 
 
 
 
 
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